1、準確稱量粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣5g(稱準到0.00lg)，放入平底燒瓶中，加入50mL水，用橡皮塞塞緊，用力搖動以潤濕煤樣。打開瓶塞，再用50mL水將粘附在橡皮塞上的煤樣洗入瓶中，若遇到難潤濕的煤樣，可先加5mL潤濕劑以后再加水。
2、接通儀器各部件，打開彈簧夾，以(50±5)mL/min的流量抽入空氣，約10min后，關閉U形管(9)，(l0)，(l1)，(l2)及二通活塞，取下U形管(11)，(12)，用清潔干燥沒有松散纖維的布擦凈，在天平室冷卻到室溫(約l5min)后稱量。再將其連到儀器上，重復以上操作，直到每支U形管質量變化不超過0.00lg時為止。
注：每天開始試驗時，進行U形管質量恒定試驗。
3、將質量恒定的U形管重新接好，以(50±5)mL/min的流量抽入空氣。打開冷卻水，在漏斗中加入25mL鹽酸溶液，打開活塞，使鹽酸溶液在l～2min內慢慢滴入平底燒瓶中。注意不要太快，尤其對二氧化碳含量高的煤樣，以免反應過猛。為了防止空氣進入平底燒瓶，應在漏斗中尚存少量鹽酸時，便關閉漏斗活塞。慢慢加熱平底燒瓶使其中液體在7～8min后沸騰。注意，在溶液即將沸騰之際，要立即降低溫度，以免溶液向外噴濺。溶液沸騰后(若煤樣往燒瓶壁上爬，可輕輕搖動燒瓶)，繼續保持微沸30min。停止加熱，關閉U形管(4)，(9)，(10)，(ll)，(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12)，擦凈和稱量。
